趣味の実験：自宅で摩擦（力致）発光を示す錯体の合成

警告：本実験は中国の自宅にて実施したものであり、日本で行った場合は高リスクの違法行為と見なされる可能性があります。決して真似しないでください。

トリエチルアミン・テトラキス（ジベンゾイルメタン）ユーロペート（Triethylamine tetrakis(dibenzoylmethane) europate）は、希土類金属であるランタノイド元素ユウロピウムの有機錯体であり、通常 TEA・H[Eu(DBM)4] と略称されます。本錯体は、ユウロピウム(III)イオンとジベンゾイルメタン（DBM）配位子が形成する安定で強い発光特性を有する発光材料です。この錯体構造は、中心のユウロピウムイオン、4分子のジベンゾイルメタン配位子、さらに外圏配位子あるいは共結晶成分としての1分子のトリエチルアミンから構成されており、典型的なランタノイド発光材料として、有機発光ダイオード（OLED）、生体蛍光プローブ、レーザー、センサーなどの分野で広く利用されています。興味深いことに、この錯体結晶は外力を受けると結晶構造が応力によって破壊され、電荷分離が生じ、その後の電荷再結合によりエネルギーが放出されます。放出されたエネルギーは近傍の金属イオンや空気中の気体分子にさまざまな経路で吸収され、電子遷移が誘起され、電子が基底状態に戻る際に対応する波長の光が放出されます。

必要な試薬：トリエチルアミン、酸化ユウロピウム、65% 硝酸、ジベンゾイルメタン（DBM）、無水エタノール。

実験操作は以下の通りである。
STEP1: 酸化ユウロピウム 450 mg を秤量し、蒸留水 2 mL を加えて湿潤させ、懸濁液とする。

STEP2: 上記の懸濁液に適量の濃硝酸を加え、酸化ユウロピウムが完全に溶解するまで反応させる。このとき、溶液は澄明で透明な状態となる。

STEP3: その後、ビーカーを水浴上に置き、80 ℃に恒温して、液面から硝酸の酸霧が発生しなくなるまで加熱する。
続いて蒸留水 1 mL を加え、さらに適量の濃硝酸を加えて、同様の蒸発操作を数回繰り返す。

STEP4: DBM 2.47 g を秤量し、エタノール 75 mL に溶解する。加熱して完全に溶解させ、淡黄色の溶液を得る。先に調製した硝酸ユウロピウム溶液にエタノール 25 mL を加えて希釈し、得られた溶液を DBM の淡黄色の溶液溶液と合一する。

STEP５：続いて、淡黄色の溶液にトリエチルアミン 2 mL を滴下する。トリエチルアミンを添加すると、溶液の色は急速に濃くなり、結晶が析出する。溶液が軽く沸騰する程度まで加熱を維持した後、水浴の温度を 50 ℃に調整し、そのまま 8 時間保温する。この間、空気中に暴露してもよい。

STEP6: 減圧濾過により沈殿を回収し、これを生成物とする。試料は図のとおりであり、この淡黄色の結晶は暗所において摩擦を与えると、橙黄色の蛍光を発する。

効果は下図のとおりである。左図は静止状態、右図はボトルを振った状態を示しており、強い橙赤色の発光が確認できる。なお、薬さじで摩擦を与えた場合にも同様の現象を観察することができる。

ご覧いただきありがとうございました。
博士課程2年　趙某

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